第3章：透過型電子顕微鏡（TEM）入門

TEM結像理論、回折解析、高分解能観察の基礎

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透過型電子顕微鏡（TEM）は、試料を透過した電子線を利用して、材料の内部構造を原子レベルで観察する強力なツールです。この章では、TEM結像理論、明視野・暗視野像、制限視野回折（SAED）、高分解能TEM（HRTEM）、収差補正技術を学び、Pythonで回折パターン解析とFFT処理を実践します。

学習目標

この章を読むことで、以下を習得できます：

3.1 TEM結像理論の基礎

3.1.1 透過電子顕微鏡の構成

TEM（Transmission Electron Microscope）は、試料を透過した電子線を対物レンズで結像し、投影レンズで拡大する光学系を持ちます。

flowchart TD A[電子銃] --> B[照射系レンズ] B --> C[試料ステージ] C --> D[対物レンズ] D --> E[制限視野絞り
Selected Area Aperture] E --> F[中間レンズ] F --> G[投影レンズ] G --> H[蛍光スクリーン/検出器] D -.回折面.-> I[バックフォーカル面
BFP] I -.-> F D -.像面.-> J[ガウス像面] J -.-> F style A fill:#f093fb,stroke:#f5576c,stroke-width:2px,color:#fff style D fill:#f5576c,stroke:#f093fb,stroke-width:2px,color:#fff style I fill:#ffeb99,stroke:#ffa500 style J fill:#99ccff,stroke:#0066cc

重要な概念：

3.1.2 TEM像のコントラスト機構

TEM像のコントラストは主に3つのメカニズムで形成されます：

コントラスト種類 物理的起源 適用例
質量厚さコントラスト 試料の密度・厚さによる電子の散乱強度差 非晶質試料、生物試料、厚さ変化の観察
回折コントラスト 結晶の回折条件（ブラッグ条件）の変化 転位、双晶、結晶粒界の観察
位相コントラスト 透過波と回折波の位相差による干渉 高分解能TEM（HRTEM）での格子像観察

明視野像（Bright Field, BF）：対物絞りで透過ビーム（000反射）のみを通過させる。厚い部分や散乱の強い部分が暗く見える。

暗視野像（Dark Field, DF）：対物絞りで特定の回折ビームのみを通過させる。その反射条件を満たす結晶粒のみが明るく光る。

3.1.3 コントラスト伝達関数（CTF）

高分解能TEMでは、位相コントラストが重要です。この位相コントラストはコントラスト伝達関数（Contrast Transfer Function, CTF）で記述されます：

$$ \text{CTF}(k) = A(k) \sin\left[\chi(k)\right] $$

ここで、$A(k)$ は絞り関数、$\chi(k)$ は位相シフトで次式で表されます：

$$ \chi(k) = \frac{2\pi}{\lambda}\left(\frac{\lambda^2 k^2}{2}\Delta f + \frac{\lambda^4 k^4}{4}C_s\right) $$

物理的意味：

コード例3-1: コントラスト伝達関数（CTF）のシミュレーション

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt

def calculate_ctf(k, voltage_kV, defocus_nm, Cs_mm, aperture_mrad=None):
    """
    コントラスト伝達関数（CTF）を計算

    Parameters
    ----------
    k : array-like
        空間周波数 [1/Å]
    voltage_kV : float
        加速電圧 [kV]
    defocus_nm : float
        デフォーカス [nm]（負値：アンダーフォーカス）
    Cs_mm : float
        球面収差係数 [mm]
    aperture_mrad : float, optional
        対物絞り半角 [mrad]。Noneの場合は無限大（絞りなし）

    Returns
    -------
    ctf : ndarray
        CTF値
    """
    # 電子波長計算（相対論補正あり）
    m0 = 9.10938e-31  # 電子質量 [kg]
    e = 1.60218e-19   # 電荷 [C]
    c = 2.99792e8     # 光速 [m/s]
    h = 6.62607e-34   # プランク定数 [J·s]

    E = voltage_kV * 1000 * e  # エネルギー [J]
    lambda_pm = h / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2))) * 1e12  # [pm]
    lambda_A = lambda_pm / 100  # [Å]

    # パラメータを適切な単位に変換
    defocus_A = defocus_nm * 10  # [Å]
    Cs_A = Cs_mm * 1e7  # [Å]

    # 位相シフト χ(k)
    chi = (2 * np.pi / lambda_A) * (
        0.5 * lambda_A**2 * k**2 * defocus_A +
        0.25 * lambda_A**4 * k**4 * Cs_A
    )

    # 絞り関数（ガウス型で近似）
    if aperture_mrad is not None:
        theta_max = aperture_mrad * 1e-3  # [rad]
        k_max = theta_max / lambda_A
        A = np.exp(-(k / k_max)**4)
    else:
        A = 1.0

    # CTF = A(k) * sin(χ(k))
    ctf = A * np.sin(chi)

    return ctf, lambda_A

# シミュレーション設定
voltage = 200  # [kV]
Cs = 0.5  # [mm]（現代的なTEM）
k = np.linspace(0, 10, 1000)  # 空間周波数 [1/Å]

# 異なるデフォーカス値でのCTF
defocus_values = [-50, -70, -100]  # [nm]
colors = ['blue', 'green', 'red']

fig, (ax1, ax2) = plt.subplots(1, 2, figsize=(14, 5))

# 左図：デフォーカス依存性
for df, color in zip(defocus_values, colors):
    ctf, wavelength = calculate_ctf(k, voltage, df, Cs)
    ax1.plot(k, ctf, color=color, linewidth=2, label=f'Δf = {df} nm')

ax1.axhline(y=0, color='black', linestyle='--', linewidth=0.8)
ax1.set_xlabel('Spatial Frequency [1/Å]', fontsize=12)
ax1.set_ylabel('CTF', fontsize=12)
ax1.set_title(f'CTF vs Defocus (200 kV, Cs = {Cs} mm)', fontsize=14, fontweight='bold')
ax1.legend(fontsize=11)
ax1.grid(alpha=0.3)
ax1.set_xlim(0, 10)
ax1.set_ylim(-1, 1)

# 右図：球面収差係数依存性
defocus = -70  # [nm]
Cs_values = [0.5, 1.0, 2.0]  # [mm]
colors2 = ['purple', 'orange', 'brown']

for Cs_val, color in zip(Cs_values, colors2):
    ctf, wavelength = calculate_ctf(k, voltage, defocus, Cs_val)
    ax2.plot(k, ctf, color=color, linewidth=2, label=f'Cs = {Cs_val} mm')

ax2.axhline(y=0, color='black', linestyle='--', linewidth=0.8)
ax2.set_xlabel('Spatial Frequency [1/Å]', fontsize=12)
ax2.set_ylabel('CTF', fontsize=12)
ax2.set_title(f'CTF vs Cs (200 kV, Δf = {defocus} nm)', fontsize=14, fontweight='bold')
ax2.legend(fontsize=11)
ax2.grid(alpha=0.3)
ax2.set_xlim(0, 10)
ax2.set_ylim(-1, 1)

plt.tight_layout()
plt.show()

# シェルツァーフォーカス（最適デフォーカス）の計算
Cs_mm = 0.5
lambda_A = 0.0251  # 200 kVでの波長
Cs_A = Cs_mm * 1e7
scherzer_defocus_A = -1.2 * np.sqrt(Cs_A * lambda_A)
scherzer_defocus_nm = scherzer_defocus_A / 10

print(f"シェルツァーフォーカス: {scherzer_defocus_nm:.1f} nm")
print(f"第1ゼロクロス周波数: ~{1/2.5:.2f} Å")

出力解釈：

3.2 明視野像と暗視野像

3.2.1 明視野像（BF）の形成

明視野像は、対物絞りで透過ビーム（000反射）のみを選択して形成します。試料が薄く均一な場合、質量厚さコントラストが主となります。

明視野像の特徴：

3.2.2 暗視野像（DF）の形成

暗視野像は、対物絞りで特定の回折スポット（例：111反射）のみを選択して形成します。

暗視野像の利点：

中心暗視野法（Centered Dark Field, CDF）：光軸を傾斜させて回折ビームを中心に持ってくる手法。球面収差の影響を低減し、高分解能が得られます。

コード例3-2: 明視野・暗視野像のシミュレーション

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from scipy.ndimage import gaussian_filter, rotate

def simulate_polycrystalline_sample(size=512, num_grains=50):
    """
    多結晶試料のシミュレーション

    Parameters
    ----------
    size : int
        画像サイズ [pixels]
    num_grains : int
        結晶粒数

    Returns
    -------
    grain_map : ndarray
        結晶粒マップ（各ピクセルの結晶粒ID）
    orientations : ndarray
        各結晶粒の方位 [degrees]
    """
    # ボロノイ分割で結晶粒を生成
    from scipy.spatial import Voronoi

    # ランダムな種点
    np.random.seed(42)
    points = np.random.rand(num_grains, 2) * size

    # 全ピクセルの座標
    x, y = np.meshgrid(np.arange(size), np.arange(size))
    pixels = np.stack([x.ravel(), y.ravel()], axis=1)

    # 最近傍の種点を探してボロノイ領域を作成
    from scipy.spatial.distance import cdist
    distances = cdist(pixels, points)
    grain_map = np.argmin(distances, axis=1).reshape(size, size)

    # 各結晶粒にランダムな方位を割り当て
    orientations = np.random.rand(num_grains) * 360

    return grain_map, orientations

def calculate_diffraction_intensity(grain_map, orientations, hkl=(111,)):
    """
    特定の回折条件での強度を計算

    Parameters
    ----------
    grain_map : ndarray
        結晶粒マップ
    orientations : ndarray
        各結晶粒の方位 [degrees]
    hkl : tuple
        回折面指数（簡略化のため方位依存のみ考慮）

    Returns
    -------
    intensity : ndarray
        回折強度マップ
    """
    # ブラッグ条件：特定の方位範囲でのみ強く回折
    # 簡略化：方位が30°±5°の範囲で強く回折すると仮定
    target_angle = 30.0
    tolerance = 5.0

    intensity = np.zeros_like(grain_map, dtype=float)

    for grain_id in range(len(orientations)):
        mask = (grain_map == grain_id)
        angle = orientations[grain_id]

        # 回折条件を満たすか判定
        angle_diff = min(abs(angle - target_angle),
                        abs(angle - target_angle + 360),
                        abs(angle - target_angle - 360))

        if angle_diff < tolerance:
            # ブラッグ条件を満たす → 強く回折（明視野では暗く、暗視野では明るく）
            intensity[mask] = 1.0
        else:
            intensity[mask] = 0.1  # 弱い回折

    # ノイズ追加
    intensity += np.random.normal(0, 0.05, intensity.shape)

    return intensity

# シミュレーション実行
size = 512
grain_map, orientations = simulate_polycrystalline_sample(size, num_grains=30)

# 明視野像：回折が強い部分が暗い
diffraction_intensity = calculate_diffraction_intensity(grain_map, orientations)
bf_image = 1.0 - diffraction_intensity * 0.7  # 透過強度 = 1 - 回折強度

# 暗視野像：特定の回折条件を満たす結晶粒のみ明るい
df_image = calculate_diffraction_intensity(grain_map, orientations)

# ぼかしを追加（現実的な像に近づける）
bf_image = gaussian_filter(bf_image, sigma=1.0)
df_image = gaussian_filter(df_image, sigma=1.0)

# 可視化
fig, axes = plt.subplots(1, 3, figsize=(15, 5))

# 結晶粒マップ
im0 = axes[0].imshow(grain_map, cmap='tab20', interpolation='nearest')
axes[0].set_title('Crystal Grain Map\n(Ground Truth)', fontsize=13, fontweight='bold')
axes[0].axis('off')

# 明視野像
im1 = axes[1].imshow(bf_image, cmap='gray', vmin=0, vmax=1)
axes[1].set_title('Bright Field Image\n(Transmitted Beam: 000)', fontsize=13, fontweight='bold')
axes[1].axis('off')

# 暗視野像
im2 = axes[2].imshow(df_image, cmap='gray', vmin=0, vmax=1)
axes[2].set_title('Dark Field Image\n(Diffracted Beam: 111)', fontsize=13, fontweight='bold')
axes[2].axis('off')

plt.tight_layout()
plt.show()

print("明視野像：回折条件を満たす結晶粒が暗く見える")
print("暗視野像：特定の回折条件（111反射）を満たす結晶粒のみが明るく光る")

観察ポイント：

3.3 制限視野電子回折（SAED）

3.3.1 電子回折の原理

電子回折は、電子波が結晶の周期構造によって回折される現象です。ブラッグの法則が適用されます：

$$ 2d_{hkl}\sin\theta = n\lambda $$

TEMでは、入射電子線が試料にほぼ垂直に入るため、$\theta$ は非常に小さく（通常1°以下）、小角近似が成立します：

$$ \sin\theta \approx \theta \approx \tan\theta = \frac{R}{L} $$

ここで、$R$ は回折スポットの距離、$L$ はカメラ長です。したがって：

$$ d_{hkl} = \frac{\lambda L}{R} $$

SAED（Selected Area Electron Diffraction）：制限視野絞りで特定の領域（通常数百nm〜数μm）からの回折パターンを取得する手法。

3.3.2 エワルド球構成

電子回折は、逆格子空間でのエワルド球（Ewald Sphere）と逆格子点の交差として理解されます。

コード例3-3: エワルド球構成と回折パターンのシミュレーション

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from mpl_toolkits.mplot3d import Axes3D

def generate_reciprocal_lattice_fcc(max_hkl=3):
    """
    FCC結晶の逆格子点を生成

    Parameters
    ----------
    max_hkl : int
        最大ミラー指数

    Returns
    -------
    points : list of tuples
        逆格子点 (h, k, l)
    """
    points = []
    for h in range(-max_hkl, max_hkl + 1):
        for k in range(-max_hkl, max_hkl + 1):
            for l in range(-max_hkl, max_hkl + 1):
                # FCC消滅則：h, k, lが全て偶数または全て奇数
                if (h % 2 == k % 2 == l % 2):
                    points.append((h, k, l))
    return points

def plot_ewald_sphere(a_lattice=4.05, voltage_kV=200, zone_axis=[0, 0, 1]):
    """
    エワルド球構成を3Dプロット

    Parameters
    ----------
    a_lattice : float
        格子定数 [Å]
    voltage_kV : float
        加速電圧 [kV]
    zone_axis : list
        晶帯軸 [uvw]
    """
    # 電子波長計算
    m0 = 9.10938e-31
    e = 1.60218e-19
    c = 2.99792e8
    h = 6.62607e-34
    E = voltage_kV * 1000 * e
    lambda_m = h / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2)))
    lambda_A = lambda_m * 1e10

    # エワルド球の半径（逆Å）
    k = 1 / lambda_A

    # 逆格子ベクトル（FCC）
    reciprocal_points = generate_reciprocal_lattice_fcc(max_hkl=2)

    # 逆格子定数
    a_star = 1 / a_lattice

    # 3Dプロット
    fig = plt.figure(figsize=(14, 6))

    # 左図：3Dエワルド球構成
    ax1 = fig.add_subplot(121, projection='3d')

    # 逆格子点をプロット
    for (h, k, l) in reciprocal_points:
        x = h * a_star
        y = k * a_star
        z = l * a_star
        ax1.scatter(x, y, z, c='blue', s=30, alpha=0.6)
        if abs(l) <= 1:  # [001] zone axis近傍
            ax1.text(x, y, z, f'  {h}{k}{l}', fontsize=8)

    # エワルド球（簡略化：円で表現）
    theta = np.linspace(0, 2*np.pi, 100)
    phi = np.linspace(0, np.pi, 50)

    x_sphere = k * np.outer(np.cos(theta), np.sin(phi))
    y_sphere = k * np.outer(np.sin(theta), np.sin(phi))
    z_sphere = k * np.outer(np.ones(100), np.cos(phi)) - k

    ax1.plot_surface(x_sphere, y_sphere, z_sphere, alpha=0.1, color='red')

    # 入射ビーム
    ax1.quiver(0, 0, -k, 0, 0, k*1.5, color='green', arrow_length_ratio=0.1, linewidth=2)

    ax1.set_xlabel('$k_x$ [1/Å]', fontsize=11)
    ax1.set_ylabel('$k_y$ [1/Å]', fontsize=11)
    ax1.set_zlabel('$k_z$ [1/Å]', fontsize=11)
    ax1.set_title('Ewald Sphere Construction\n(3D Reciprocal Space)', fontsize=13, fontweight='bold')
    ax1.set_xlim(-2, 2)
    ax1.set_ylim(-2, 2)
    ax1.set_zlim(-2, 2)

    # 右図：[001] zone axisの回折パターン（2D投影）
    ax2 = fig.add_subplot(122)

    for (h, k, l) in reciprocal_points:
        if l == 0:  # [001] zone axis
            x = h * a_star
            y = k * a_star
            ax2.scatter(x, y, c='blue', s=100, alpha=0.8)
            ax2.text(x, y + 0.1, f'{h}{k}{l}', fontsize=10, ha='center', fontweight='bold')

    ax2.scatter(0, 0, c='red', s=200, marker='o', label='Transmitted Beam (000)')
    ax2.set_xlabel('$k_x$ [1/Å]', fontsize=12)
    ax2.set_ylabel('$k_y$ [1/Å]', fontsize=12)
    ax2.set_title('SAED Pattern: [001] Zone Axis\n(Al FCC, 200 kV)', fontsize=13, fontweight='bold')
    ax2.legend(fontsize=10)
    ax2.grid(alpha=0.3)
    ax2.set_aspect('equal')
    ax2.set_xlim(-2.5, 2.5)
    ax2.set_ylim(-2.5, 2.5)

    plt.tight_layout()
    plt.show()

    print(f"電子波長: {lambda_A:.5f} Å")
    print(f"エワルド球半径: {k:.2f} 1/Å")
    print(f"逆格子定数: {a_star:.3f} 1/Å")

# 実行
plot_ewald_sphere(a_lattice=4.05, voltage_kV=200, zone_axis=[0, 0, 1])

3.3.3 SAED パターンの指数付け

SAED パターンから結晶構造を同定する手順：

  1. カメラ定数の校正：既知の試料（例：Au）で $\lambda L$ を決定
  2. 回折スポット間距離の測定：中心（000）から各スポットまでの距離 $R$
  3. 面間隔の計算：$d = \lambda L / R$
  4. ミラー指数の同定：計算した $d$ 値を結晶学データと比較
  5. 晶帯軸の決定：複数の回折スポットから晶帯軸 $[uvw]$ を決定

コード例3-4: SAED パターンの指数付けシミュレーション

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt

def calculate_d_spacing_fcc(a, h, k, l):
    """
    FCC結晶の面間隔を計算

    Parameters
    ----------
    a : float
        格子定数 [Å]
    h, k, l : int
        ミラー指数

    Returns
    -------
    d : float
        面間隔 [Å]
    """
    d = a / np.sqrt(h**2 + k**2 + l**2)
    return d

def index_saed_pattern(camera_length_mm=500, voltage_kV=200, crystal='Al'):
    """
    SAED パターンの指数付けシミュレーション

    Parameters
    ----------
    camera_length_mm : float
        カメラ長 [mm]
    voltage_kV : float
        加速電圧 [kV]
    crystal : str
        結晶種類（'Al', 'Cu', 'Au'）
    """
    # 電子波長計算
    m0 = 9.10938e-31
    e = 1.60218e-19
    c = 2.99792e8
    h = 6.62607e-34
    E = voltage_kV * 1000 * e
    lambda_m = h / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2)))
    lambda_pm = lambda_m * 1e12  # [pm]

    # カメラ定数
    lambda_L = lambda_pm * camera_length_mm  # [pm·mm]

    # 格子定数データベース
    lattice_constants = {
        'Al': 4.05,  # [Å]
        'Cu': 3.61,
        'Au': 4.08
    }
    a = lattice_constants[crystal]

    # FCC [001] zone axisの許容反射
    reflections = [
        (0, 0, 0),  # 透過波
        (2, 0, 0), (0, 2, 0), (-2, 0, 0), (0, -2, 0),
        (2, 2, 0), (2, -2, 0), (-2, 2, 0), (-2, -2, 0),
        (4, 0, 0), (0, 4, 0), (-4, 0, 0), (0, -4, 0)
    ]

    # 回折パターン生成
    fig, ax = plt.subplots(figsize=(10, 10))

    for (h, k, l) in reflections:
        if h == 0 and k == 0 and l == 0:
            # 透過波
            ax.scatter(0, 0, c='red', s=300, marker='o', edgecolors='black', linewidths=2, zorder=10)
            ax.text(0, -5, '000', fontsize=12, ha='center', fontweight='bold', color='red')
            continue

        # 面間隔計算
        d = calculate_d_spacing_fcc(a, h, k, l)

        # 回折スポットの位置（スクリーン上の距離）[mm]
        R_mm = lambda_L / (d * 100)  # d [Å] → [pm]に変換

        # 2Dパターンでの位置（[001] zone axis）
        x = h / np.sqrt(h**2 + k**2) * R_mm if h != 0 or k != 0 else 0
        y = k / np.sqrt(h**2 + k**2) * R_mm if h != 0 or k != 0 else 0

        # 簡略化：h, kの符号をそのまま使用
        x = h * (lambda_L / (calculate_d_spacing_fcc(a, 2, 0, 0) * 100)) / 2
        y = k * (lambda_L / (calculate_d_spacing_fcc(a, 0, 2, 0) * 100)) / 2

        ax.scatter(x, y, c='blue', s=150, alpha=0.8, edgecolors='black', linewidths=1)
        ax.text(x, y - 2, f'{h}{k}{l}', fontsize=10, ha='center', fontweight='bold')
        ax.text(x, y + 2, f'd={d:.3f}Å', fontsize=8, ha='center', color='green')

    ax.set_xlabel('x [mm on screen]', fontsize=13)
    ax.set_ylabel('y [mm on screen]', fontsize=13)
    ax.set_title(f'Indexed SAED Pattern: {crystal} FCC [001]\n' +
                 f'(λL = {lambda_L:.2f} pm·mm, a = {a} Å)',
                 fontsize=14, fontweight='bold')
    ax.grid(alpha=0.3)
    ax.set_aspect('equal')
    ax.axhline(0, color='gray', linestyle='--', linewidth=0.8)
    ax.axvline(0, color='gray', linestyle='--', linewidth=0.8)

    # スケールバー
    ax.plot([25, 35], [-35, -35], 'k-', linewidth=3)
    ax.text(30, -38, '10 mm', fontsize=10, ha='center')

    plt.tight_layout()
    plt.show()

    # 主要反射のd値を出力
    print(f"\n{crystal} FCC 主要反射の面間隔:")
    print(f"  (200): d = {calculate_d_spacing_fcc(a, 2, 0, 0):.3f} Å")
    print(f"  (220): d = {calculate_d_spacing_fcc(a, 2, 2, 0):.3f} Å")
    print(f"  (400): d = {calculate_d_spacing_fcc(a, 4, 0, 0):.3f} Å")

# 実行
index_saed_pattern(camera_length_mm=500, voltage_kV=200, crystal='Al')

3.4 高分解能TEM（HRTEM）

3.4.1 格子像と構造像

高分解能TEM（High-Resolution TEM, HRTEM）では、透過波と複数の回折波が干渉して格子像を形成します。

格子像とHRTEM像の違い：

HRTEM像の解釈における注意点：

3.4.2 HRTEM像のFFT解析

HRTEM像の高速フーリエ変換（FFT）により、逆格子情報を抽出できます。FFTパターンはSAEDパターンに対応します。

コード例3-5: HRTEM像の生成とFFT解析

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from scipy.fft import fft2, fftshift

def generate_hrtem_image(size=512, lattice_a=4.05, zone_axis=[1, 1, 0], noise_level=0.1):
    """
    簡略化されたHRTEM像をシミュレート（2波近似）

    Parameters
    ----------
    size : int
        画像サイズ [pixels]
    lattice_a : float
        格子定数 [Å]
    zone_axis : list
        晶帯軸 [uvw]
    noise_level : float
        ノイズレベル

    Returns
    -------
    image : ndarray
        HRTEM像
    """
    # ピクセルサイズ（Å/pixel）
    pixel_size = 0.1  # 0.1 Å/pixel → 分解能0.2 Å相当

    # 座標グリッド
    x = np.arange(size) * pixel_size
    y = np.arange(size) * pixel_size
    X, Y = np.meshgrid(x, y)

    # [110] zone axisの場合、(111)と(-111)面の干渉縞
    # 面間隔（FCC）
    d_111 = lattice_a / np.sqrt(3)

    # 格子縞のシミュレーション
    k1 = 2 * np.pi / d_111

    # 2方向の格子縞を重ね合わせ
    fringe1 = np.cos(k1 * (X + Y) / np.sqrt(2))
    fringe2 = np.cos(k1 * (X - Y) / np.sqrt(2))

    # HRTEM像：多波干渉の簡略モデル
    image = 0.5 + 0.3 * fringe1 + 0.3 * fringe2

    # ノイズ追加
    image += np.random.normal(0, noise_level, image.shape)

    # 正規化
    image = (image - image.min()) / (image.max() - image.min())

    return image, pixel_size

def plot_hrtem_with_fft(image, pixel_size):
    """
    HRTEM像とそのFFTパターンをプロット

    Parameters
    ----------
    image : ndarray
        HRTEM像
    pixel_size : float
        ピクセルサイズ [Å/pixel]
    """
    # FFT計算
    fft_image = fftshift(fft2(image))
    fft_magnitude = np.abs(fft_image)
    fft_magnitude_log = np.log(1 + fft_magnitude)  # 対数スケール

    # 周波数軸（1/Å）
    freq_x = np.fft.fftshift(np.fft.fftfreq(image.shape[1], d=pixel_size))
    freq_y = np.fft.fftshift(np.fft.fftfreq(image.shape[0], d=pixel_size))

    # 可視化
    fig, axes = plt.subplots(1, 3, figsize=(17, 5))

    # HRTEM像（全体）
    im0 = axes[0].imshow(image, cmap='gray', extent=[0, image.shape[1]*pixel_size,
                                                      0, image.shape[0]*pixel_size])
    axes[0].set_title('HRTEM Image (Full)', fontsize=13, fontweight='bold')
    axes[0].set_xlabel('x [Å]', fontsize=11)
    axes[0].set_ylabel('y [Å]', fontsize=11)

    # HRTEM像（拡大）
    zoom_size = 50
    center = image.shape[0] // 2
    zoomed = image[center-zoom_size:center+zoom_size, center-zoom_size:center+zoom_size]
    extent_zoom = [0, zoom_size*2*pixel_size, 0, zoom_size*2*pixel_size]

    im1 = axes[1].imshow(zoomed, cmap='gray', extent=extent_zoom)
    axes[1].set_title('HRTEM Image (Zoomed)\nLattice Fringes Visible', fontsize=13, fontweight='bold')
    axes[1].set_xlabel('x [Å]', fontsize=11)
    axes[1].set_ylabel('y [Å]', fontsize=11)

    # FFTパターン（対数スケール）
    im2 = axes[2].imshow(fft_magnitude_log, cmap='hot',
                        extent=[freq_x.min(), freq_x.max(), freq_y.min(), freq_y.max()])
    axes[2].set_title('FFT Pattern (Log Scale)\n(= Diffractogram)', fontsize=13, fontweight='bold')
    axes[2].set_xlabel('$k_x$ [1/Å]', fontsize=11)
    axes[2].set_ylabel('$k_y$ [1/Å]', fontsize=11)
    axes[2].set_xlim(-5, 5)
    axes[2].set_ylim(-5, 5)

    # FFTの主要ピークをマーク
    # 中心（000）
    axes[2].scatter(0, 0, c='cyan', s=100, marker='o', edgecolors='white', linewidths=2)

    plt.tight_layout()
    plt.show()

# 実行
image, pixel_size = generate_hrtem_image(size=512, lattice_a=4.05, zone_axis=[1, 1, 0], noise_level=0.05)
plot_hrtem_with_fft(image, pixel_size)

print("FFTパターンの解釈：")
print("  - 中心（明るい点）：透過波（000）")
print("  - 対称な明るいスポット：格子面からの回折波")
print("  - スポット間距離 ∝ 1/d（面間隔の逆数）")

3.4.3 収差補正技術

現代のTEMでは、球面収差補正器（Cs-corrector）により、球面収差係数を限りなくゼロに近づけることができます。

収差補正の効果：

コード例3-6: 収差補正前後のCTF比較

import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt

def ctf_comparison_corrected_vs_uncorrected():
    """
    収差補正前後のCTF比較
    """
    k = np.linspace(0, 15, 1000)  # 空間周波数 [1/Å]

    voltage = 200  # [kV]
    lambda_A = 0.0251  # 200 kVでの波長 [Å]
    defocus_nm = -70  # [nm]
    defocus_A = defocus_nm * 10  # [Å]

    # 収差補正前：Cs = 0.5 mm
    Cs_uncorrected_mm = 0.5
    Cs_uncorrected_A = Cs_uncorrected_mm * 1e7

    chi_uncorrected = (2 * np.pi / lambda_A) * (
        0.5 * lambda_A**2 * k**2 * defocus_A +
        0.25 * lambda_A**4 * k**4 * Cs_uncorrected_A
    )
    ctf_uncorrected = np.sin(chi_uncorrected)

    # 収差補正後：Cs ≈ -0.01 mm（負の収差で補正）
    Cs_corrected_mm = -0.01
    Cs_corrected_A = Cs_corrected_mm * 1e7

    chi_corrected = (2 * np.pi / lambda_A) * (
        0.5 * lambda_A**2 * k**2 * defocus_A +
        0.25 * lambda_A**4 * k**4 * Cs_corrected_A
    )
    ctf_corrected = np.sin(chi_corrected)

    # プロット
    fig, (ax1, ax2) = plt.subplots(2, 1, figsize=(12, 10))

    # 上図：CTF比較
    ax1.plot(k, ctf_uncorrected, 'b-', linewidth=2, label='Uncorrected (Cs = 0.5 mm)')
    ax1.plot(k, ctf_corrected, 'r-', linewidth=2, label='Corrected (Cs ≈ 0 mm)')
    ax1.axhline(0, color='black', linestyle='--', linewidth=0.8)
    ax1.set_xlabel('Spatial Frequency [1/Å]', fontsize=12)
    ax1.set_ylabel('CTF', fontsize=12)
    ax1.set_title('CTF: Aberration-Corrected vs Uncorrected TEM\n(200 kV, Δf = -70 nm)',
                  fontsize=14, fontweight='bold')
    ax1.legend(fontsize=11, loc='upper right')
    ax1.grid(alpha=0.3)
    ax1.set_xlim(0, 15)
    ax1.set_ylim(-1, 1)

    # 注釈：情報伝達限界
    ax1.axvline(x=1/0.2, color='blue', linestyle=':', linewidth=2, alpha=0.7)
    ax1.text(1/0.2 + 0.3, 0.8, 'Uncorrected limit\n(~2 Å)', fontsize=10, color='blue')

    ax1.axvline(x=1/0.08, color='red', linestyle=':', linewidth=2, alpha=0.7)
    ax1.text(1/0.08 + 0.3, -0.8, 'Corrected limit\n(~0.8 Å)', fontsize=10, color='red')

    # 下図：CTFの位相シフトχ(k)
    ax2.plot(k, chi_uncorrected, 'b-', linewidth=2, label='Uncorrected (Cs = 0.5 mm)')
    ax2.plot(k, chi_corrected, 'r-', linewidth=2, label='Corrected (Cs ≈ 0 mm)')
    ax2.set_xlabel('Spatial Frequency [1/Å]', fontsize=12)
    ax2.set_ylabel('Phase Shift χ(k) [rad]', fontsize=12)
    ax2.set_title('Phase Shift Function χ(k)', fontsize=14, fontweight='bold')
    ax2.legend(fontsize=11, loc='upper left')
    ax2.grid(alpha=0.3)
    ax2.set_xlim(0, 15)

    plt.tight_layout()
    plt.show()

    # 分解能の推定
    # 第1ゼロクロスまでの周波数範囲が情報伝達に有効
    k_zero_uncorrected = k[np.where(np.diff(np.sign(ctf_uncorrected)))[0][0]]
    k_zero_corrected = k[np.where(np.diff(np.sign(ctf_corrected)))[0][0]]

    resolution_uncorrected = 1 / k_zero_uncorrected
    resolution_corrected = 1 / k_zero_corrected

    print(f"収差補正前の分解能: ~{resolution_uncorrected:.2f} Å")
    print(f"収差補正後の分解能: ~{resolution_corrected:.2f} Å")
    print(f"分解能向上: {resolution_uncorrected / resolution_corrected:.1f}倍")

# 実行
ctf_comparison_corrected_vs_uncorrected()

3.5 演習問題

演習3-1: CTFの最適化

問題：300 kVのTEM（Cs = 1.0 mm）でシェルツァーフォーカスを計算し、第1ゼロクロスの空間周波数を求めよ。

解答例を表示 
import numpy as np

# パラメータ
voltage_kV = 300
Cs_mm = 1.0

# 電子波長計算（相対論補正）
m0 = 9.10938e-31
e = 1.60218e-19
c = 2.99792e8
h = 6.62607e-34
E = voltage_kV * 1000 * e
lambda_m = h / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2)))
lambda_A = lambda_m * 1e10

# シェルツァーフォーカス
Cs_A = Cs_mm * 1e7
scherzer_defocus_A = -1.2 * np.sqrt(Cs_A * lambda_A)
scherzer_defocus_nm = scherzer_defocus_A / 10

# 第1ゼロクロスの空間周波数（近似）
k_first_zero = 1.5 / (Cs_A**0.25 * lambda_A**0.75)
resolution_A = 1 / k_first_zero

print(f"300 kVでの電子波長: {lambda_A:.5f} Å")
print(f"シェルツァーフォーカス: {scherzer_defocus_nm:.1f} nm")
print(f"第1ゼロクロス空間周波数: {k_first_zero:.3f} 1/Å")
print(f"点分解能: {resolution_A:.3f} Å")

演習3-2: SAED指数付け

問題：Cu FCC試料（a = 3.61 Å）の[011]晶帯軸SAED パターンで、200反射スポットが中心から15 mm離れていた。カメラ定数λLを求めよ（加速電圧200 kV）。

解答例を表示 
import numpy as np

# 与えられたデータ
a = 3.61  # [Å]
h, k, l = 2, 0, 0
R_mm = 15  # [mm]

# 面間隔
d_200 = a / np.sqrt(h**2 + k**2 + l**2)

# カメラ定数 λL = R * d
# dをpmに変換
d_pm = d_200 * 100
lambda_L = R_mm * d_pm

print(f"Cu (200)面の面間隔: {d_200:.3f} Å = {d_pm:.1f} pm")
print(f"カメラ定数 λL: {lambda_L:.1f} pm·mm")

# 検証：200 kVでの理論値
m0 = 9.10938e-31
e = 1.60218e-19
c = 2.99792e8
h_planck = 6.62607e-34
E = 200 * 1000 * e
lambda_m = h_planck / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2)))
lambda_pm = lambda_m * 1e12

# 仮にカメラ長500 mmとすると
L_mm = lambda_L / lambda_pm
print(f"推定カメラ長: {L_mm:.0f} mm")

演習3-3: FFT解析

問題：HRTEM像のFFTパターンで、中心から最も近い対称スポットが3.5 1/Å離れている。対応する格子面の面間隔を求めよ。

解答例を表示 
k = 3.5  # [1/Å]（FFTパターンのスポット位置）

# 面間隔 d = 1/k
d = 1 / k

print(f"FFTスポット空間周波数: {k} 1/Å")
print(f"対応する面間隔: {d:.3f} Å")
print(f"これは例えば、Si (111)面 (d = 3.14 Å) やAl (111)面 (d = 2.34 Å) に相当する可能性")

演習3-4: 暗視野像の活用

問題：Al合金中のAl2Cu析出物（θ'相）を暗視野像で観察したい。適切な回折スポットを選ぶ戦略を説明せよ。

解答例を表示

戦略：

  1. まず[001]_Alなどの低指数晶帯軸に試料を傾斜
  2. SAEDパターンを取得し、Al母相とθ'相の回折スポットを同定
  3. θ'相に特有の回折スポット（Alには現れない指数）を選択
  4. 例：θ'相の(002)や(100)反射など
  5. そのスポットで暗視野像を撮影 → θ'析出物のみが明るく光る
  6. 中心暗視野法（CDF）を使えば、より高分解能な像が得られる

演習3-5: 多波干渉の理解

問題：2波干渉（透過波 + 1つの回折波）と多波干渉（透過波 + 複数の回折波）の違いを、CTFの観点から説明せよ。

解答例を表示

回答：

演習3-6: 収差補正の効果

問題：収差補正前（Cs = 1.0 mm）と収差補正後（Cs ≈ 0.001 mm）の300 kV TEMで、それぞれの点分解能を比較せよ。

解答例を表示 
import numpy as np

voltage_kV = 300

# 電子波長
m0 = 9.10938e-31
e = 1.60218e-19
c = 2.99792e8
h = 6.62607e-34
E = voltage_kV * 1000 * e
lambda_m = h / np.sqrt(2 * m0 * E * (1 + E / (2 * m0 * c**2)))
lambda_A = lambda_m * 1e10

# 収差補正前
Cs_uncorrected_mm = 1.0
Cs_uncorrected_A = Cs_uncorrected_mm * 1e7
k_limit_uncorrected = 1.5 / (Cs_uncorrected_A**0.25 * lambda_A**0.75)
resolution_uncorrected = 1 / k_limit_uncorrected

# 収差補正後
Cs_corrected_mm = 0.001
Cs_corrected_A = Cs_corrected_mm * 1e7
k_limit_corrected = 1.5 / (Cs_corrected_A**0.25 * lambda_A**0.75)
resolution_corrected = 1 / k_limit_corrected

print(f"300 kVでの電子波長: {lambda_A:.5f} Å")
print(f"\n収差補正前（Cs = {Cs_uncorrected_mm} mm）:")
print(f"  点分解能: {resolution_uncorrected:.3f} Å")
print(f"\n収差補正後（Cs = {Cs_corrected_mm} mm）:")
print(f"  点分解能: {resolution_corrected:.3f} Å")
print(f"\n分解能向上: {resolution_uncorrected / resolution_corrected:.1f}倍")

演習3-7: 実践的HRTEM解析

問題：与えられたHRTEM像（512×512ピクセル、ピクセルサイズ0.05 Å/pixel）のFFTを計算し、主要な格子面の面間隔を3つ抽出せよ。

解答例を表示 
import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from scipy.fft import fft2, fftshift
from scipy.ndimage import gaussian_filter

# ダミーHRTEM像生成（実際のデータに置き換える）
size = 512
pixel_size = 0.05  # [Å/pixel]

# 3つの格子面を持つ結晶をシミュレート
x = np.arange(size) * pixel_size
y = np.arange(size) * pixel_size
X, Y = np.meshgrid(x, y)

# 格子面1: d1 = 3.5 Å
d1 = 3.5
image = 0.5 + 0.2 * np.cos(2*np.pi * X / d1)

# 格子面2: d2 = 2.0 Å
d2 = 2.0
image += 0.15 * np.cos(2*np.pi * (X + Y) / (d2 * np.sqrt(2)))

# 格子面3: d3 = 1.5 Å
d3 = 1.5
image += 0.1 * np.cos(2*np.pi * Y / d3)

# ノイズ追加
image += np.random.normal(0, 0.05, image.shape)
image = gaussian_filter(image, sigma=0.5)

# FFT計算
fft_image = fftshift(fft2(image))
fft_magnitude = np.abs(fft_image)
fft_magnitude_log = np.log(1 + fft_magnitude)

# 周波数軸
freq = np.fft.fftshift(np.fft.fftfreq(size, d=pixel_size))

# FFTピーク検出（簡易版：中心から3つの主要ピークを手動抽出）
center = size // 2
# 実際の解析では、scipy.signal.find_peaks などを使用

print("FFT解析結果（シミュレーションデータ）:")
print(f"  ピーク1: k ≈ {1/d1:.3f} 1/Å → d ≈ {d1:.2f} Å")
print(f"  ピーク2: k ≈ {1/d2:.3f} 1/Å → d ≈ {d2:.2f} Å")
print(f"  ピーク3: k ≈ {1/d3:.3f} 1/Å → d ≈ {d3:.2f} Å")

# 可視化
fig, (ax1, ax2) = plt.subplots(1, 2, figsize=(14, 6))

ax1.imshow(image, cmap='gray')
ax1.set_title('HRTEM Image', fontsize=13, fontweight='bold')
ax1.axis('off')

ax2.imshow(fft_magnitude_log, cmap='hot', extent=[freq.min(), freq.max(), freq.min(), freq.max()])
ax2.set_title('FFT Pattern (Log Scale)', fontsize=13, fontweight='bold')
ax2.set_xlabel('$k_x$ [1/Å]', fontsize=11)
ax2.set_ylabel('$k_y$ [1/Å]', fontsize=11)
ax2.set_xlim(-2, 2)
ax2.set_ylim(-2, 2)

plt.tight_layout()
plt.show()

演習3-8: 実験計画

問題：未知の結晶試料をTEMで解析する実験計画を立案せよ。明視野像、暗視野像、SAED、HRTEMをどの順序で取得し、何を調べるか説明せよ。

解答例を表示

実験計画：

  1. 低倍率明視野像：試料全体の形態、厚さ、結晶粒サイズを把握
  2. SAED（広範囲）：多結晶か単結晶かを判定。多結晶の場合、デバイリング取得
  3. 試料傾斜とSAED：低指数晶帯軸（[001], [011], [111]など）を探索。デバイリング解析で格子定数と結晶系を推定
  4. SAED（制限視野）：特定の結晶粒からSAEDパターンを取得し、指数付け。結晶構造を同定
  5. 暗視野像：特定の回折スポットで暗視野像を撮影。結晶粒、双晶、析出物の分布を観察
  6. HRTEM：高分解能像を取得し、格子像やFFT解析で面間隔を精密測定。欠陥（転位、積層欠陥）の観察
  7. データ統合：SAED、HRTEM、暗視野像の結果を統合し、結晶構造、方位、欠陥を総合的に解析

3.6 学習チェック

以下の質問に答えて、理解度を確認しましょう：

  1. TEM結像でバックフォーカル面（BFP）と像面の役割を説明できますか？
  2. 明視野像と暗視野像の違いと、それぞれの適用例を挙げられますか？
  3. コントラスト伝達関数（CTF）の物理的意味を理解していますか？
  4. シェルツァーフォーカスの目的とその計算方法を説明できますか？
  5. SAED パターンから格子定数を決定する手順を説明できますか？
  6. エワルド球構成を使って回折条件を説明できますか？
  7. HRTEM像のFFT解析で何が分かるか説明できますか？
  8. 収差補正技術の効果と分解能への影響を理解していますか？

3.7 参考文献

  1. Williams, D. B., & Carter, C. B. (2009). Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science (2nd ed.). Springer. - TEM教科書の決定版
  2. Kirkland, E. J. (2020). Advanced Computing in Electron Microscopy (3rd ed.). Springer. - HRTEM像シミュレーションとFFT解析
  3. Pennycook, S. J., & Nellist, P. D. (Eds.). (2011). Scanning Transmission Electron Microscopy: Imaging and Analysis. Springer. - STEM技術（次章で詳述）
  4. Spence, J. C. H. (2013). High-Resolution Electron Microscopy (4th ed.). Oxford University Press. - HRTEM理論の詳細
  5. Hawkes, P. W., & Spence, J. C. H. (Eds.). (2019). Springer Handbook of Microscopy. Springer. - 電子顕微鏡技術の包括的ハンドブック
  6. Reimer, L., & Kohl, H. (2008). Transmission Electron Microscopy: Physics of Image Formation (5th ed.). Springer. - TEM結像理論の詳細
  7. Haider, M., et al. (1998). "Electron microscopy image enhanced." Nature, 392, 768–769. - 収差補正技術のブレークスルー論文

3.8 次章へ

次章では、走査透過型電子顕微鏡（STEM）の原理、Z-contrast像（HAADF-STEM）、電子エネルギー損失分光（EELS）、原子分解能分析、トモグラフィーの基礎と応用を学びます。STEMは、収束電子ビームを試料上で走査し、多様な信号を同時に検出できる強力な手法です。

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